一種製備高純度五氟化磷氣體的方法。將五氧化二磷（lín）裝入襯有聚四氟乙烯的反應（yīng）容器中，並引入無水（shuǐ）氟化氫以保持溫度在-20°C至0°C之間；化學反應測定（dìng），無水氟化氫過量50％〜60％;反應（yīng）3〜5h。反應結束後，邊（biān）攪拌邊間歇地添（tiān）加60％的發煙硫酸。發煙（yān）硫酸的量比理論值大35％-40％。將反應的中間產物在120°C至150°C下加熱並分解，生成五（wǔ）氟化磷；將產物引入冷凝（níng）器中（zhōng）以冷卻（què）並除去雜質，以獲得（dé）高純度的五氟化磷。通過本發明獲得的（de）PF。

1的純五氟化磷氣體的製備方法（fǎ）包括以下步驟（zhòu）：（1）將五氧化二磷裝入襯有聚四氟乙烯（xī）的反應容器中（zhōng），使用幹燥的惰性氣（qì）體來（lái）驅動在反應容器中通入空氣，並（bìng）引入無（wú）水氟化（huà）氫。保持溫（wēn）度在-20℃〜0℃之間（jiān）；根據化學反應測量，無水氟化氫過量為50％〜60％。反應時間為3〜5h。（2）反應完成後，繼續保持溫度在-20℃〜0℃之間，邊攪拌邊間斷添加60％發煙硫酸。發煙硫酸的量比理論值（zhí）大35％-40％；（3）將反應中間產物引入密閉加熱爐中，並用幹燥的惰（duò）性氣體驅動爐內空氣；加熱分解產生五氟化磷；加（jiā）熱溫度為120℃〜150℃，氣壓為1.0〜1.2MPa，反應時間為0.5〜1.0h。（4）將（jiāng）產物引入冷（lěng）凝器中以冷（lěng）卻並除去雜質以（yǐ）獲得（dé）高純度的五氟化（huà）磷。